索氏萃取器使用前注意事项

制样是非常重要的步骤,首先必须采用几何法和四分法进行缩分,然后使用植物粉碎机或咖啡磨,少用旋风磨。同时还要注意筛孔大小是否与检验要求相同,通常分样筛的孔径为0.42mm。因为粉碎粒度的大小直接影响分析结果的准确性。孔径过大不利于水分蒸发,孔径过小、样本过轻,不利于操作且使样本易于被氧化。另外,还要注意过筛时一定要将样品全部过筛并混合均匀。 称样皿应为玻璃或铝质,一般采用铝质较好,不宜破碎;称样皿的表面积能使样品铺开约0.3g/cm2(通常直径为40mm以上,高度在25mm以下),以利于水分蒸发,不宜过高或过细。 称样皿应预先在烘箱中烘30min,冷却至室温,称重准确1mg。注意冷却的时间应尽可能保持一致。 在称样时要特别注意防止水分的变化,对有些饲料例如维生素、咖啡等很容易吸水的物质,在称量时要迅速,否则越称越重。称量样品时,要戴细纱手套或脱脂薄纱手套,禁止直接索氏萃取器用手操作。 烘箱温度 烘箱除定期请法定计量所进行校正外,平时操作时还要附加一支温度计,能及时标示箱体内的实测温度,箱体内每个位置也存在温度差异,应注意控制。通常建议平均每升干燥箱空间最多放一个称量瓶。

在烘箱中干燥时,称样皿应敞开盖子且与盖子一起干燥。干燥时间 应针对不同饲料控制适当的烘干时间,不一定越长越好,因为时间太短,水分可能还没有完全逸出,太长可能物质又会发生化学反应。干燥器中的干燥剂用硅胶为好。要注意干燥剂的颜色(含钴,干燥时呈蓝色)变化,当吸水过多(变棕或白色)时,应放在烘箱中烘干(烘干条件:135℃,2~3h),使之转变为脱水干燥色以后再用。

 干燥器放置时间 冷却时间也要控制好,尤其需要恒重时,每次在干燥器放置时间不一,也很难达到恒重要求。

当试样为湿润样时,可取适量样品置于预先已称重的大蒸发皿中,在80℃的条件下进行初步的烘干,然后在室内放置作为风干样,求出其减量。


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