智能微波消解系列之常见问题

作为分析预处理的前导,微波消解发挥着很大的作用,如果消解不彻底或者在消解的过程中导致样品的损耗,不仅影响测试结果,同时也会造成消解的安全问题,如爆罐的发生。这么重要的步骤,自然少不了遇到未知的情况,让我们一起来看看各大网络媒体上大家热议的几个问题吧!



  问微波消解仪必须放在通风橱里使用吗?

  不是的。微波消解仪自带排风系统,只需要将排风管放入通风柜即可。通风橱的内部环境对微波消解仪并不友好。

  问为什么微波消解不能用硫酸与高氯酸呢?

  1) 高氯酸可以用,不过要先用硝酸把有机物分解,硫酸在消化完检测时候有干扰,所以一般用硝酸、盐酸;

  2) 有些情况因为样品和检测仪器的原因,微波消解完需要加热将消解体系中的酸赶走,硝酸、盐酸能挥发,硫酸、高氯酸不行。

  3) 硫酸沸点高,消解时主要以液态存在,会在罐底不断吸热导致局部过热从而烫坏反应罐,用微波消解尽量追求气液混合的状态。

  问如何控制适量的称样量,不至于消解过程爆罐?


  对于未知样品,从0.1g开始做起,油脂含量高的有机物样品,可以称0.2g-0.3g左右为宜。称好样之后可以50℃、80℃、100℃这样慢慢升温,在高温下预消解,每次调温度的前提就是加热30min就可以升温了,最后直到没有黄烟冒出就可以了。预消解之后,几乎不会再出现爆罐现象。

  问高通量微波消解仪消解土壤,用哪种大小的罐子好一些?

  30ml的消解罐,风险会高些,但要做高通量,提高样品个数,只能是减少罐的体积,如果消解前有做预消解,风险会有降低。

  问每次消解最少可以做几个样品?不同样品可以同时消解吗?

  尽量不要做少于4个的实验,如果样品数量少于4,8,12,16,24个,要用溶剂补齐空位,空白不能为纯水。不同样品的消解条件或温度、时间不同,可能影响消解效果,因此尽量每次实验用同样的样品。


  问微波消解消解罐使用多长时间要更换?

  消解罐的各个部件均有一定的使用寿命,根据消解样品类型、使用频率不同,使用情况也会各不一,但如果发现开裂或变形,必须予以更换;消解罐(溶样杯)内出现缺失或者长期使用局部泛白,也必须更换。超负荷使用会造成爆罐危险。

  问微波消解消解罐使用一段时间后有些发黄,如何处理?

  消解罐使用一段时间后,有些发黄,是因为有氮氧化物化物气体附着在罐壁上,可以在烘箱进行一次大烘,温度设定180℃,时间3h–4h。


  问 外框架类等部件如何进行清洗?

  框架、外套筒、顶垫不能浸泡酸缸。若需要清洗时,可以用软布在清水蘸湿,拧干后擦拭,然后自然晾干。内衬需在每次实验完成后必须清洗、擦干。保证进微波消解时,框架、外套筒、顶垫、内衬保证都是干燥的、没有粘黏污渍。

  问消解完成后,消解管的上盖如何处置?

  消解管的上盖,不要放入酸液中浸泡以免损坏其内的密封o型圈以及金属垫片,从而影响上盖的自动泄压功能,同时上盖也不要高温烘干,实验完成后,用清水冲洗自然晾干即可。

  问消解转子上的外盖里面的一圈泡沫垫圈,如果变色或者被腐蚀,怎么办?

  都要及时更换掉,平时不使用时,不要把上盖紧紧地盖在外管上面,轻轻的旋于外管上或者两者分开放置即可,以免外盖内受过酸气腐蚀的泡沫垫圈损坏消解转子上边边缘的图层。


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