索氏提取器装置,可以用脱脂棉压住试样

操作步骤:
1.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒,然后把需要提取的样品放入滤纸筒内,装入提取器。索氏提取器装置注意滤纸筒既要紧贴器壁,又要方便取放。(滤纸筒上可以套一圈棉线,方便提取完成后取出滤纸筒。)被提取物高度不能超过虹吸管,否则被提取物不能被溶剂充分浸泡,影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒,以免堵塞虹吸管。如果试样较轻,可以用脱脂棉压住试样。
2.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石(没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片,目的就是防止暴沸)。
3.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管,接通冷凝水,加热。沸腾后,溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中,冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中,浸取样品。溶剂在提取器内到达一定的高度时,就携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动,把所要提取的物质集中到下面的烧瓶内。
具体的回流时间是不一样的,有的是按药典或文献要求提取一定时间,有的是提取至提取液无色,又比如用乙醚提取样品中的脂肪时是以抽提管中流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。

从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需  要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。  

在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)  就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约  溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后  将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆  底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器  的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超  过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物  质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 

 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到  提取分离的目的.索氏提取器装置一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种  方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂  的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液  面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,  再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提  取时间,所以萃取效率较高  1.萃取法提取粗咖啡因  用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口  端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95  %乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,,打开电源,加热  回流2小时.  

实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏  提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,  虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已  大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液.  

拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装  1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 -  紧贴器壁又要能方便放置.  

2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分杂质.  

4.粗咖啡因中的水分必须除完全之后,才能进行升华操作,否则留有的少量水分会在  下一步升华开始时带来一些烟雾.  

5.加热温度是升华操作成功的关键,升华过程中始终都应严格控制加热温度,温度太  高,会发生炭化,影响结晶颜色,升华温度一定要控制在固体化合物熔点以下.  6.再升华是为了使升华完全,再升华过程也要严格控制加热温度.

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