索氏抽提装置影响提取效果的因素

一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如,Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则索氏抽提装置溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长;由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此,在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。不需要使用特殊的仪器设备,仪器成本低,很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外,还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间),料液比以及提取温度等。提取时间长,消耗大量的溶剂必氏抽提装置须考虑被测物的稳定性;含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。称取2~5g样品到索氏样品套管种,添加150mL溶剂到索氏烧瓶中,按每小时4~6循环萃取16~24小时,然后冷却,对萃取液进行浓缩,再适当的溶剂进行复溶,进行仪器分析。大多数农药是脂溶性的,所以,一般采取提取脂肪的方法,将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中,再净化浓缩即可分析。适用于谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂,提取效率高,操作简便。

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