索氏萃取器样品的预处理问题

决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外,还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间),一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温索氏萃取器度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。由于色谱分析常常用于各种复杂的基体以及低含量组分的分析,消除基体干扰,提高分析灵敏度,延长仪器寿命是一个普遍需要解决的问题,因此,对样品进行色谱分析前处理变得非常重要。使用色谱对复杂基体进行分析时的样品前处理步骤往索氏萃取器往繁琐耗时,易引起误差,已成为制约分析效率和准确度提升的关键环节,虽然分析仪器的自动化程度日益提高,但在发展分析方法的同时,人们或多或少忽视了样品的预处理问题。然而在分析复杂样品,如生物样品、环境样品、植物样品等,为了获得比较可靠的鉴定结果,必须花费很多的人力和经费,并且由于前处理步骤多,如果前处理不当,往往会使全过程的回收率降低,会发生定性定量错误和色谱柱寿命缩短等问题.因此,提高和掌握样品的前处理技术是完善检测全过程的重要环节。

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