索氏萃取器提取方法及操作过程

水分在饲料质量控制中占有非常重要的地位,它影响饲料产品的质量,是重要的质量指标之一,同时又是一项重要的经济指标,与产品中其他各种技术指标的计算有着密切的联系,因此测定水分非常重要。首先必须采用几何法和四分法进行缩分,然后使用植物粉碎机或咖啡磨,少用旋风磨。同时还要注意筛孔大小是否与检验要求相同,通常分样筛的孔径为0.42mm(40目)。因为粉碎粒度的大小直接影响分析结果的准确性。孔径过大不利于水分蒸发,孔径过小、样本过轻,不利于操作且使样本易于被氧化。另外,还要注意索氏萃取器过筛时一定要将样品全部过筛并混合均匀。一般采用铝质较好,不宜破碎;称样皿的表面积能使样品铺开约0.3g/cm2(通常直径为40mm以上,高度在25mm以下),以利于水分蒸发,不宜过高或过细。对有些饲料例如维生素、咖啡等很容易吸水的物质,在称量时要迅速,否则越称越重。称量样品时,要戴细纱手套或脱脂薄纱手套,禁止直接用手操作。烘箱除定期请法定计量所进行校正外,平时操作时还要附加一支温度计,能及时标示箱体内的实测温度,箱体内每个位置也存在温度差异,应注意控制。通常建议平索氏萃取器均每升干燥箱空间最多放一个称量瓶。应针对不同饲料控制适当的烘干时间,不一定越长越好,因为时间太短,水分可能还没有完全逸出,太长可能物质又会发生化学反应。可取适量样品置于预先已称重的大蒸发皿中,在80℃的条件下进行初步的烘干,然后在室内放置作为风干样,求出其减量。(如样品中含有酒精、香精油、芳香酯等物质);或成分易氧化变成棕色或可引起新的化学变化(如奶制品、植物性油脂、糖类物质)不宜采用此法,应采用减压蒸馏法比较合适。要在称量皿中加入海砂,使样品疏松,扩大蒸发的接触面,并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜,造成水分不易出来。另外易沸腾的液体飞沫也先放到沸水浴中烘,以免重量损失。




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