索氏抽提装置实验操作中需要注意的问题

  索氏提取法是一种经典萃取方法,在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。将其作为萃取有机物的标准方法之一;国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法,其它样品制备方法一般都与其对比,用于评估方法的提取效率。不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行,很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。粗脂肪是饲料中可以溶于石油醚或乙醚的物质总称,除包括脂肪和类脂(磷脂、糖酯和固醇等)外,还包括可溶于索氏抽提装置石油醚的其他有机物质,如游离脂肪酸、磷脂、脂溶性纤维素、色素、脂溶性维生素和腊质等,故称为粗脂肪。样品在105℃条件下烘干1h或用测定水分后的样品进行测定,用仪器法的称样量为1g,完全手工法的称样量为5g。称取的样品需要粉碎并全部通过40目筛,试样粉末过粗,脂肪不易抽提干净;样品粉末过细,则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失,影响测定结果。将称好的样品转移到定性滤纸上打包,并用脱脂棉线扎紧。打包时,要求包成窄的条块状,多余线头不要太长,且应塞入夹缝中为好,以便于在放索氏抽提装置入索氏提取器时,易操作、节省浸提腔的空间。 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103±2°C的烘箱内干燥至恒重。所用抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理,如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出,造成误差。滤纸包放入提脂腔中时,不能超过虹吸管上端。石油醚在滤纸上挥发不留下油迹为浸提终点。 提取时温度不能过高,一般使石油醚刚开始沸腾即可,控制回流速度每小时至少循环10次或每秒至少5滴(10mL/min)。 将提取瓶放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45℃放置,使挥发物石油醚易与空气形成对流,这样干燥迅速。样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要过长,因为一些很不饱和的脂肪酸,容易在加热过程中被氧化成不溶于石油醚的物质;中等不饱和脂肪酸,受热容易被氧化而增加重量。

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